Un certificat d’analyse, communément appelé COA, est l’un des documents les plus importants lors d’un achat de silicium métal. Pour les qualités telles que 1101, 2202, 3303 et 441, il enregistre les valeurs chimiques qui définissent la qualité, et c'est le premier document qu'un acheteur vérifie avant expédition et à nouveau avant l'acceptation en usine. Un COA ne doit cependant pas être considéré comme la seule base d’inspection. Il indique les résultats rapportés pour un lot spécifique et ne confirme pas en soi que le matériau contenu dans le conteneur correspond à ce lot, que la plage de tailles est correcte ou que le matériau a survécu au transport sans absorption d'humidité ni contamination.
Vérifiez d'abord l'identité du lot
Commencez par la traçabilité. Le COA doit porter le numéro de lot ou de chauffe, la qualité du produit, la date de production et la quantité qu'il couvre, et ces détails doivent correspondre à la liste de colisage, au plan de chargement du conteneur et aux marques sur les sacs. Un certificat sans numéro de lot ne peut pas être lié au matériau, et un certificat dont la quantité est supérieure au lot réel dilue la valeur de l'analyse. Lorsqu'une expédition contient plusieurs lots, chacun doit avoir son propre certificat plutôt qu'un document moyenné, car un seul chiffre combiné masque les variations entre les lots.
Lire correctement les valeurs chimiques
Les chiffres de qualité codent la teneur maximale en fer, aluminium et calcium en dixièmes de pour cent. Le grade 553 autorise Fe 0,5 %, Al 0,5 % et Ca 0,3 %, tandis que le grade 3303 autorise Fe 0,3 %, Al 0,3 % et Ca 0,03 %. Lisez les valeurs rapportées sous forme de nombres mesurés et non sous forme de limites. Une grande partie du grade 441 indiquant Fe 0,38 %, Al 0,36 % et Ca 0,08 % est conforme aux spécifications mais laisse très peu de marge, ce qui est important pour un procédé sensible à l'aluminium ou au calcium.
| Article du COA | Que vérifier | Pourquoi c'est important |
|---|---|---|
| Numéro de lot ou de série | Correspond à la liste de colisage, aux marques de sacs et au plan du conteneur | Traçabilité et validité des réclamations |
| Teneur en silicium | Conforme au grade et au bilan des impuretés | Rendement par tonne de charge |
| Fe, Al, Californie | Valeurs mesurées par rapport aux limites de qualité, avec marge notée | Qualité des produits et performances du catalyseur |
| Méthode d'échantillonnage | Procédure indiquée, taille de l'échantillon et si l'échantillon est représentatif | Fiabilité des valeurs rapportées |
| Gamme de tailles et amendes | Analyse d'écran ou au moins la plage déclarée et la limite d'amendes | Comportement alimentaire et perte par oxydation |
| Méthode d'analyse | Instrument ou méthode de chimie humide identifié | Comparabilité des résultats entre laboratoires |
Confirmer la méthode d'échantillonnage et d'analyse
Les valeurs sont aussi bonnes que l’échantillon qui les sous-tend. Le COA doit indiquer comment l'échantillon a été prélevé, à quel moment du processus et combien de prélèvements ont été combinés. L'échantillonnage par le haut d'un conteneur n'est pas la même chose que l'échantillonnage sur un convoyeur ou sur le matériau broyé, et le silicium métallique grossier se sépare selon sa taille, de sorte qu'un échantillon prélevé sur une fraction ne peut pas représenter le lot entier. La méthode d'analyse est également importante, car les résultats d'émission optique ou de fluorescence X- ne sont pas automatiquement identiques aux valeurs chimiques humides à la même concentration. Lorsqu'un programme d'inspection formel s'applique, la norme ISO 2859-1 fournit des plans d'échantillonnage indexés par limite de qualité d'acceptation qui peuvent être inscrits dans le contrat.
Inspection à l'arrivée
L’inspection à l’arrivée est une routine courte et reproductible plutôt qu’une répétition de l’analyse complète. Vérifiez les joints des conteneurs et l'état des sacs, recherchez les sacs mouillés ou déchirés et les taches d'eau à l'intérieur du conteneur, pesez un échantillon de sacs par rapport au poids net déclaré, prélevez un échantillon pour confirmer la distribution granulométrique et le niveau de fines, et prélevez un échantillon composite pour l'analyse de Fe, Al et Ca. Enregistrez le numéro du conteneur, les numéros de lot présents, l'identité de l'échantillon et les résultats, et conservez les enregistrements avec les documents d'expédition. Lorsqu'un résultat est en dehors des spécifications, l'échantillon composite doit être conservé jusqu'à ce que la réclamation soit réglée.
Problèmes courants de COA et comment les gérer
Les problèmes les plus fréquents sont un numéro de lot manquant, des valeurs indiquées sous forme de plages ou de limites de qualité plutôt que sous forme de mesures, un certificat couvrant une quantité différente de celle de l'expédition et un certificat délivré bien avant l'expédition sans aucune déclaration indiquant qu'il est toujours applicable. Chacun d'eux peut être traité dans le contrat plutôt qu'après l'arrivée : exiger le numéro de lot et les valeurs mesurées, exiger un certificat par lot, exiger que l'analyse soit délivrée dans un délai convenu avant le chargement et convenir à l'avance du résultat de laboratoire qui prévaut en cas de différence, ainsi que de la durée de conservation de l'échantillon.
Foire aux questions
Q:Que doit contenir un COA en silicium métallique ?
R : Le numéro de lot ou de coulée, la qualité, la quantité couverte, les valeurs mesurées pour le silicium, le fer, l'aluminium et le calcium, la méthode d'échantillonnage, la méthode d'analyse, la gamme de tailles et la date d'émission, le tout correspondant aux documents d'expédition.
Q:Un COA est-il suffisant pour accepter un envoi de silicium métallique ?
R : Non. Il confirme la composition chimique déclarée pour un lot, mais pas l'identité, la plage de tailles, l'état d'emballage ou l'état d'humidité du matériau livré. Des contrôles à l'arrivée portant sur le poids, la taille et un échantillon composite restent nécessaires.
Q:Que signifie la note 3303 sur un COA ?
R : Cela signifie que le fer ne dépasse pas 0,3 %, l'aluminium ne dépasse pas 0,3 % et le calcium ne dépasse pas 0,03 %. Les valeurs signalées bien en dessous de ces limites indiquent un produit plus serré qu'un lot se situant aux limites.
Q:Quelle norme d’échantillonnage peut être inscrite dans le contrat ?
R : La norme ISO 2859-1 fournit des procédures d'échantillonnage pour l'inspection par attributs avec des plans indexés par limite de qualité d'acceptation, et elle peut être référencée aux côtés de la norme de produit pour le silicium métal, GB/T 2881.
Q:Pourquoi deux laboratoires déclarent-ils des valeurs différentes pour le même lot ?
R : L’échantillonnage, la préparation des échantillons et la technique analytique y contribuent tous. Les matériaux grossiers se séparent selon leur taille et différents instruments réagissent différemment à de faibles concentrations. Le contrat doit donc nommer la méthode et le laboratoire qui prévalent.
Q:Combien de temps les échantillons à l’arrivée doivent-ils être conservés ?
R : Jusqu'à ce que le lot soit entièrement consommé ou jusqu'à l'expiration de la période de réclamation prévue dans le contrat, selon la date la plus tardive. Les échantillons doivent être conservés au sec, étiquetés avec le numéro de lot et scellés pour éviter toute contamination.
